Алюмомагниевая шпинель АR-78

Таблица 14. Хим состав шпинели AR-78 [27]
Оксид Содержание, % масс.
Al2O3 74,0
MgO 22,5
CaO 0,2
SiO2 0,1
Na2O 0,1
Fe2O3 0,2

Шамот МКС-72

Таблица 15. Хим состав шамота МКС-72 [28]
Оксид Содержание, % масс.
Al2O3, более 72,0
Fe2O3, менее 1,5

3.2 Способы исследования

3.2.1. Определение прочности при сжатии

Определение прочности при сжатии проводилось на гидравлическом прессе 500 КН YIMC109, показанном на рисунке 12. Перед Алюмомагниевая шпинель АR-78 испытанием эталоны подвергались зрительному осмотру, для установления наличия изъянов в виде трещинок, сколов ребер, а так же недоуплотнения бетонной консистенции и следов расслоения. В случае необходимости, опорные грани кубов выравнивались шлифованием, для обеспечения отсутствия отличия граней, прилегающих к плитам пресса. После подготовки куб устанавливался одной из избранных граней на нижнюю Алюмомагниевая шпинель АR-78 опорную плиту пресса центрально относительно его продольной оси. Дальше совмещалась верхняя плита пресса с верхней опорной гранью эталона так, чтоб их плоскости вполне прилегали друг к другу. Эталон нагружали до разрушения при неизменной скорости нарастания нагрузки (0,6±0,2) МПа/с. Приобретенные результаты заносились в журнальчик. Погрешность измерения ± 0,1 МПа.

Набросок 12 - Пресс гидравлический Алюмомагниевая шпинель АR-78 500 КН YIMC109

3.2.2. Определение открытой пористости и кажущейся плотности

Определение открытой пористости и кажущейся плотности проводилось согласно ГОСТ 2409-2014 "Огнеупоры. Способ определения кажущейся плотности, открытой и общей пористости, водопоглощения".

Поначалу обожженный бетон взвешивали на воздухе. После чего кипятили в воде в течение 2 часов для удаления воздуха, находящегося в порах Алюмомагниевая шпинель АR-78, и наполнения этих пор водой. Дальше насыщенные эталоны гидростатически взвешивались в воде, а позже на воздухе, за ранее удалив остатки воды на образчике [29].

Открытая пористость рассчитывалась по формуле:

(8)

Погрешность измерения ± 0,1 %.

Кажущаяся плотность рассчитывалась по формуле:

(9)

Погрешность измерения ± 0,01 .

3.2.3. Рентгенофазовый анализ (РФА)

Рентгенофазовый анализ осуществлен на приборе Rigaku SmartLab 3, который представлен на рисунке 13. РФА Алюмомагниевая шпинель АR-78 основан на том, что когда монохроматический рентгеновский луч с длиной волны λ падает на систему кристаллических плоскостей под углом θ, появляется дифракция, но исключительно в том случае, если пути, проходимые лучами, отраженными от разных кристаллических плоскостей, имеют различие на целое число длин волн. Данное явление описывается законом Брэгга:

(10)

При изменении угла Алюмомагниевая шпинель АR-78 θ, условия закона Брэгга удовлетворяются попеременно для разных систем плоскостей в поликристаллическом материале, в итоге чего, на дифрактограмме исследуемого вещества поочередно, с конфигурацией угла, возникают рентгеновские рефлексы - пики с очевидным максимумом. Высота и координаты пиков охарактеризовывают исследуемое вещество. Эти данные передаются в программное обеспечение, где обрабатываются зависимо от Алюмомагниевая шпинель АR-78 вида исследовательских работ.

Набросок 13 - рентгенофазовый дифрактометр Rigaku SmartLab 3

3.3 Описание опыта

Приготовлено 3 серии образцов огнеупорных бетонов (2.0, 2.1, 2.2) на базе системы с добавлением алюмомагниевой шпинели и с внедрением в качестве вяжущей системы высокоглиноземистого цемента, реактивного глинозема и микрокремнезема. Составы серий бетонов отличаются подменой электрокорунда фракции (0,16-0) мм на шамот соответственной фракции, добавлением диспергирующего глинозема ADW 1, а Алюмомагниевая шпинель АR-78 так же подменой микрокремнезема MKУ-85 и реактивного глинозема ГРТ на Elcem MS-968 и ГРТ СТС-20 соответственно. В каждой серии составы образцов отличаются по содержанию шпинели. Фракционный состав рассчитан при помощи формулы Фуллера с коэффициентом формы частиц . Компонентный и фракционный составы сухих консистенций для серий бетонов приведены в таблицах 16 - 18.

Таблица Алюмомагниевая шпинель АR-78 16 - Компонентный и фракционный состав сухой консистенции для бетона серии 2.0
Компонент Фракционный состав
Фракция, мм % Масс.
Электрокорунд 3,0 - 2,0 17,4
Электрокорунд 2,0 - 1,0 22,6
Электрокорунд 1,0 - 0,63 11,3
Карбид кремния 0,63 - 0,25 12,9
Карбид кремния 0,25 - 0,16 4,4
Электрокорунд 0,16 - 0 16,4
Cembor-73 т/м*
MKУ-85 т/м*
ГРТ т/м*
* т/м - тонкомол

Таблица 17 - Компонентный и фракционный состав сухой консистенции для бетона серии 2.1
Компонент Фракционный состав
Фракция Алюмомагниевая шпинель АR-78, мм % Масс.
Электрокорунд 3,0 - 2,0 17,4
Электрокорунд 2,0 - 1,0 22,6
Электрокорунд 1,0 - 0,63 11,3
Карбид кремния 0,63 - 0,25 12,9
Карбид кремния 0,25 - 0,16 4,4
Шамот МКС-72 0,16 - 0 16,4
Cembor-73 т/м
MKУ-85 т/м
ГРТ т/м

Таблица 18 - Компонентный и фракционный состав сухой консистенции для бетона серии 2.2
Компонент Фракционный состав
Фракция, мм % Масс.
Электрокорунд 3,0 - 2,0 17,4
Электрокорунд 2,0 - 1,0 22,6
Электрокорунд 1,0 - 0,63 11,3
Карбид кремния 0,63 - 0,25 12,9
Карбид кремния 0,25 - 0,16 4,4
Электрокорунд 0,16 - 0 8,2
Шамот МКС-72 0,16 - 0 8,2
Cembor-73 т Алюмомагниевая шпинель АR-78/м

Продолжение табл. 18
Компонент Фракционный состав
Фракция, мм % Масс.
Elcem MS-968 т/м
ГРТ СТС-20 т/м
Дисперг. глинозем ADW-1 т/м

Хим состав сухих консистенций для серий бетонов 2.0-2.2 приведен в таблице 19

Таблица 19 - Хим состав сухих консистенций для серий бетонов 2.0 - 2.2, % масс.
Оксид Серия бетона
2.0 2.1 2.2
73,1 69,3 71,0
16,8 16,8 16,8
1,2 1,2 1,2
4,6 4,6 4,8

3.3.1 Серия образцов на Алюмомагниевая шпинель АR-78 базе бетона 2.0

На базе данного бетона было приготовлено три эталона. Составы образцов А2.0, В2.0 и С2.0 указаны в таблице 20. Затворителем для образцов А2.0 и С2.0 была вода, а для эталона В2.0 - 23 % аква раствор сульфата магния. Обжиг образцов проводился при 1300 в течение 1ч. Главные характеристики образцов указаны в таблице 21.

Таблица 20 - Состав Алюмомагниевая шпинель АR-78 для производства бетона серии 2.0, % масс.
Компонент Эталон
А2.0 В2.0 С2.0
Сухая бетонная смесь
Шпинель - -
Затворитель (сверх 100%) 8,5

Таблица 21 - Характеристики образцов на базе серии бетона 2.0

Наименование характеристик Эталон
А2.0 В2.0 С2.0
Усадка при обжиге, % 0,4 0,6 0,9
Кажущаяся плотность, 2,65 2,66 2,88
Открытая пористость, % 27,4 26,5 20,4
Предел прочности при сжатии, МПа 17,7 13,8 51,3
Примечание Трещиноватая структура

3.3.2 Серия образцов на базе бетона 2.1

На базе Алюмомагниевая шпинель АR-78 огнеупорного бетона 2.1 было приготовлено 5 образцов. Составы образцов А2.1, С2.1, А2.1V, С2.1V, S2.1V указаны в таблице 22. Затворителем для образцов А2.1 и С2.1 была вода, а для образцов А2.1V, С2.1V и S2.1V - 0,35% аква раствор ПАВ марки Viscocrete 125P. Эталон S2.1V обжигался при 1350 , а другие Алюмомагниевая шпинель АR-78 - при 1300 в течение 1ч. Главные характеристики образцов указаны в таблице 23.

Таблица 22 - Состав для производства бетона серии 2.1, % масс.

Компонент Эталон
А2.1 С2.1 А2.1V С2.1V S2.1V
Сухая бетонная смесь
Шпинель - -
Затворитель (сверх 100%) 8,5 7,5

Таблица 23 - Характеристики образцов на базе серии бетона 2.1

Наименование характеристик Эталон
А2.1 С2.1 А Алюмомагниевая шпинель АR-782.1V С2.1V S2.1V
Усадка при обжиге, % 0,3 0,3 0,3 0,6 0,3
Кажущаяся плотность, 2,71 2,77 2,79 2,91 2,96
Открытая пористость, % 23,9 21,2 21,2 17,9 15,5
Предел прочности при сжатии, МПа 25,3 49,5 30,9 43,0 66,0

3.3.3 Серия образцов на базе бетона 2.2

На базе данного бетона был приготовлен один эталон (С2V), состав которого указан в таблице 24. Затворителем для эталона был 0,35% аква раствор ПАВ марки Viscocrete 125P. Обжиг проходил Алюмомагниевая шпинель АR-78 при 1300 в течение 1ч. Главные характеристики эталона указаны в таблице 25.

Таблица 24 - Состав для производства бетона серии 2.2, % масс.
Компонент Эталон
С2.2V
Сухая бетонная смесь
Шпинель
Затворитель (сверх 100%)

Таблица 25 - Характеристики эталона на базе серии бетона 2.2
Наименование характеристик Эталон
C2.2V
Усадка при обжиге, % 0,3
Кажущаяся плотность, 2,84
Открытая пористость, % 19,3
Предел прочности при сжатии Алюмомагниевая шпинель АR-78, МПа 44,3

3.3.4 Исследование фазового состава матричной части огнеупорного бетона

Для исследования воздействия алюмомагниевой шпинели на фазовый состав матричной части бетона было приготовлено 3 эталона, затворителем для которых была вода. Компонентный и хим составы этих образцов указаны в таблицах 26-27. Обжиг проходил при 1300 в течение 1ч.

Таблица 26 - Компонентный состав образцов A, B, C Алюмомагниевая шпинель АR-78, % масс.
Компонент Эталон
A B C
Cembor-73 33,3 26,64 22,2
Elcem MS-968 33,3 26,64 22,2
ГРТ СТС-20 33,4 26,64 22,2
Шпинель 20,08 33,4

Таблица 27 - Хим состав образцов A, B, C, % масс.
Оксид Эталон
A B C
57,7 61,1 63,2
0,3 0,25 0,23
32,5 26,0 21,7
7,5 6,0 5,1
0,2 4,6 7,6

Проведено исследование фазового состава образцов A, B, C способом рентгенофазового анализа на установке Rigaku SmartLab 3. Фазы, обнаруженные на рентгенограмме исследуемых образцов приведены в таблице Алюмомагниевая шпинель АR-78 28.

Таблица 28 - Фазовый состав образцов A, B, C
Фаза Эталон
А В С
Анортит Есть Есть Есть
Корунд Есть Есть Есть
Муллит Есть Есть Есть
Алюмомагниевая шпинель Нет Есть Есть

Рентгенограммы образцов и входящих в их фаз изображены на рисунках 14-16, где 1 - муллит, 2 - корунд, 3 - анортит, 4 - алюмомагниевая шпинель

Набросок 14 - Рентгенограмма эталона А

Набросок 15 - Рентгенограмма эталона В

Набросок 16 - Рентгенограмма Алюмомагниевая шпинель АR-78 эталона С

3.3.5 Сопоставление параметров разработанного огнеупорного бетона с аналогами

Разработанный огнеупорный бетон на базе системы Al2O3-SiO2-SiC имеет физико-химические характеристики, обозначенные в таблице 29. Сравнивая данный огнеупорный бетон с аналогами российских производителей, можно прийти к выводу, о его конкурентоспособности. Огнеупорный бетон состава S2.1V имеет кажущуюся плотность выше Алюмомагниевая шпинель АR-78 чем у представленных аналогов, что гласит о корректности подбора фракционного состава; так же имеет открытую пористость 15,5 %, что является довольно низкой для современных огнеупорных бетонов. Низкая открытая пористость цельной футеровки содействует увеличению стойкости по отношению к хим воздействию шлаковых расплавов.

Таблица 29 - Сопоставление огнеупорных бетонов на базе Al2O3-SiO Алюмомагниевая шпинель АR-782-SiC для футеровки агрегатов темной металлургии
Физико-химические характеристики Огнеупорные бетоны
S2.1V СБКБ-С [30] СКАРД-4 [30]
Al2O3, более, % 69,0 55,0 65,0
SiC, более, % 16,0 20,0 14,0
CaO, менее, % 1,2 2,5 2,5
Усадка при обжиге, % 0,6 - -
Кажущаяся плотность, 2,96 (1350°С)* 2,40 (1100°С)* 2,45 (1500°С)*
Пористость, % 15,5 >20% >20%
Предел прочности при сжатии, МПа 66,0 (1350°С)* 45,0 (1100°С)* 60,0 (1100°С)*
* температура обжига

4. Выводы по работе

1. Введение алюмомагниевой шпинели до 5% приводит Алюмомагниевая шпинель АR-78 к увеличению плотности, прочности, понижению пористости для всех образцов. Синтез шпинели во время спекания методом ввода в бетонную смесь раствора, содержащего ионы магния, приводит к образованию трещиноватой структуры и понижению механической прочности огнеупорного бетона.

2. Подмена части электрокорунда на шамот МКС-72 в огнеупорном заполнителе бетона не оказывает влияние на спекание материала Алюмомагниевая шпинель АR-78 при 1300 , не приводит к существенному изменению механической прочности, открытой пористости огнеупорного бетона.

3. Применение 0,35% аква раствора ПАВ марки Viscocrete 125Р в качестве затворителя огнеупорного бетона позволило понизить влажность затворения сухой бетонной консистенции до 8 %.

4. При исследовании фазового состава матричной части огнеупорного бетона, содержащего алюмомагниевую шпинель, были обнаружены последующие фазы: муллит, корунд Алюмомагниевая шпинель АR-78, анортит, шпинель. Для огнеупорного бетона, не содержащего алюмомагниевую шпинель, - муллит, корунд и анортит.

5. Разработана разработка огнеупорного бетона (фракционный и компонентный состав), имеющего кажущуюся плотность 2,96 , пористость 15,5 % и крепкость 66,0 МПа после обжига при температуре 1350 , содержание CaO < 1,2 %.

6. Общая усадка в среднем равна 0,31 %, что гласит о правильном подборе фракционного состава компонент огнеупорного бетона Алюмомагниевая шпинель АR-78, обеспечивающего очень плотную упаковку зернышек. Для подбора фракционного состава бетона применялся способ Фуллера с учетом коэффициента формы частиц наполнителей.

7. Физико-технические характеристики разработанного материала соответствуют наилучшим российским и забугорным аналогам, что делает его многообещающим для футеровки желоба доменных печей.

8. Результаты работы размещены в виде тезисов докладов в Алюмомагниевая шпинель АR-78 сборниках конференций СПБГТИ(ТУ) и тезисов докладов XV Интернациональной конференции огнеупорщиков и металлургов в Москве (МИСиС).

Перечень литературы

1. [Электронный ресурс] / Внедрение бетонов для футеровки желобов литейного двора доменной печи. Режим доступа: http://naukarus.com/ispolzovanie-betonov-dlya-futerovki-zhelobov-liteynogo-dvora-domennoy-pechi, свободный. (Дата воззвания 08.03.2017 г.)

2. [Электронный ресурс] / Характеристики Алюмомагниевая шпинель АR-78 работы доменных печей. Режим доступа: http://metal-archive.ru/tyazhelye-metally/1446-pokazateli-raboty-domennyh-pechey.html, свободный. (Дата воззвания 02.02.2017 г.)

3. Линчевский, Б. В. Металлургия темных металлов / Б. В. Линчевский, А. Л. Соболевский, А. А. Кальменев. – М.: Металлургия, 1986. – 360 с.

4. Кащеев, И. Д. Хим разработка огнеупоров / И. Д. Кащеев, К. К Алюмомагниевая шпинель АR-78. Стрелков, П. С. Мамыкин. – М.: Интермет Инжиниринг, 2007. – 752 с.

5. [Электронный ресурс] / Желоб доменной печи. Режим доступа: http://emchezgia.ru/domennye_pechi/28_Zhelob_dlya_vypuska_chuguna.php, свободный. (Дата воззвания 06.02.2017 г.)

6. Пат. 2239612 Русская Федерация, МПК С 04 В 35/101, С 04 В 35/66. Огнеупорная бетонная смесь (варианты) / Ю. В. Аскинази, А. А. Бойкова, Э. В. Гончаров, С Алюмомагниевая шпинель АR-78. Н. Гудин, К. А. Звягин, А. Г. Козловский.; заявитель и патентообладатель Общество с ограниченной ответственностью "Огнеупорные технологии". – № 2003107429/03; заявл. 19.03.03; опубл. 10.11.04, Бюл. №31.–15 с.

7. Михайлов, С. В. Низкоцементный огнеупорный бетон на базе системы Al2O3 – SiO2 – SiC / С. В. Михайлов, Ф. С. Кабанов, А. Р. Хафизова // Неделя науки : сборник тезисов Алюмомагниевая шпинель АR-78 VII науч.-техн. конф. студентов, аспирантов и юных ученых – СПб.: СПбГТИ(ТУ), 2017. – С. 143.

8. Ouedraogo E. High-temperature mechanical characterisation of an alumina refractory concrete for Blast Furnace main trough PART II. Material behaviour. / E. Ouedraogo, N. Prompt // Journal of the European Ceramic Society – 2008. – № 28. – P. 2867–2875.

9. Козлов, В. В. Огнеупорный бетон Алюмомагниевая шпинель АR-78 в системе Al2O3 – SiO2 – SiC / В. В. Козлов, С. А. Суворов, С. В. Михайлов // Новые огнеупоры – 2017. – №3. – С. 60.

10. Wei J. Effects of Magnesium Aluminate Spinel on the Properties of Castables for Blast Furnace Iron Trough. / J. Wei, J. Huang, C. Gao, J. Tu // Advanced materials research – 2012. – № 476-478. – P. 467–470.

11. Козлов, В. В Алюмомагниевая шпинель АR-78. Огнеупорный бетон для желоба доменной печи / В. В. Козлов, С. В. Михайлов // Традиции и инновации : материалы науч.-практ. конф. посвященной 188-й годовщине образования СПб.: СПбГТИ(ТУ), 2016. – С. 108.

12. White, H. E. Particle Packing and Particle Shape /H. E. White, S. F. Walton // J. Am. Ceram. Soc, - 1937 – V.20, - P. 155-166.

13. Furnas, C. C. Grading Алюмомагниевая шпинель АR-78 Aggregates I - Mathematical Relations for Beds of Broken Solids of Maximum Density // Indust. Eng. Chem., - 1931 - V. 23, - P. 1052-1058.

14. Sohn, H. Y. The Effect of Particle Size Distribution on Packing Density // H. Y Sohn, C. Moreland // Can. J. Chem. Eng., - 1968 – V. 46, - P. 162-167.

15. Andreasen, A. H. M. Ueber die Beziehung Zwischen Алюмомагниевая шпинель АR-78 Kornabstufung und Zwischenraum in Produkten aus losen Kornern (mit einigen Experimenten) // Kolloid Z, - 1930 – V.50, - P. 217-228.

16. Статюха, Г.А. Оптимизация гранулометрического состава заполнителей для сухих строй консистенций / Г.А. Статюха, Н.Е. Телицына, И.В. Суруп // Східноєвропейський журнальчик передових технологій. 2007. №5/3 (29). С.23-26.

17. Белов, В.В. Теоретические базы методики оптимизации Алюмомагниевая шпинель АR-78 гранулометрического состава композиций для производства безобжиговых строй конгломератов / В.В. Белов, М.А. Смирнов // Русская академия архитектуры и строй наук. Вестник отделения строй наук. Научное издание. Вып. 15. – Москва-Орел-Курск. 2011. 328 с. (С.175-179).

18. [Электронный ресурс] / Способ определения рационального зернового состава заполнителя томного бетона. Режим доступа: http://eprints.tstu.tver.ru/80/1/1.pdf, свободный Алюмомагниевая шпинель АR-78. (Дата воззвания 02.04.2017 г.)

19. Кузнецова, Г.А. Высококачественный рентгенофазовый анализ: методические указания / Г.А. Кузнецова. - Иркутск: ГОУ ВПО ИГУ, 2005. - 28с.

20. [Электронный ресурс] / Неформованные огнеупоры, выпускаемые Боровичским комбинатом огнеупоров. Режим доступа: http://aobko.ru/publications/neformovanie%20materiali.pdf, свободный. (Дата воззвания 02.04.2017 г.)

21. [Электронный ресурс] / Calcined and reactive aluminas for refractories. Режим доступа Алюмомагниевая шпинель АR-78: http://www.almatis.com/media/4032/rp-eu_rcp_007_aluminas_for_refractories_0811.pdf, свободный. (Дата воззвания 09.04.2017 г.)

22. [Электронный ресурс] / Диспергирующие глиноземы. Режим доступа: http://www.vulkantm.com/ru/firestop/dispergirglinozemy/, свободный. (Дата воззвания 10.04.2017 г.)

23. [Электронный ресурс] / Применение микрокремнезема на бетонных производствах. Режим доступа: http://www.concrete-union.ru/articles Алюмомагниевая шпинель АR-78/index.php?ELEMENT_ID=5506, свободный. (Дата воззвания 10.04.2017 г.)

24. [Электронный ресурс] / Elkem Microsilica 968. Режим доступа: https://www.elkem.com/no/elkem-silicon-materials/refractories/microsilica/microsilica-grade-968/, свободный. (Дата воззвания 11.04.2017 г.)

25. Баженов, Ю. М. Разработка бетона / Ю. М. Баженов. – М.: ACB, 2002 - 500 с.

26. ГОСТ 23037-99. Заполнители огнеупорные. Технические условия. – ВЗАМЕН ГОСТ 23037-78; введ. 2000-07-01. – Минск Алюмомагниевая шпинель АR-78: Межгос. Совет по стандартизации, метрологии и сертификации; – М.: Изд-во эталонов, 1999. – 18 с.

27. [Электронный ресурс] / Алюмомагнезиальные шпинели. Режим доступа: http://www.vulkantm.com/ru/firestop/alumomagnezial/, свободный. (Дата воззвания 18.04.2017 г.)

28. [Электронный ресурс] / Изделия шамотные, муллитовые, муллитокорундовые и корундовые общего предназначения. Режим доступа: http://aobko.ru/refractories/formovannye Алюмомагниевая шпинель АR-78_ogneupory/fire-clay_mullite_mullite-corundum_and_corundum_refractories_of_general_purpose/, свободный. (Дата воззвания 22.04.2017 г.)

29. ГОСТ 2409-2014. Огнеупоры. Способ определения кажущейся плотности, открытой и общей пористости, водопоглощения. – ВЗАМЕН ГОСТ 2409-95; введ. 2014-08-29.– М.:Стандартинформ, 2014. – 8 с.

30. [Электронный ресурс] / Каталог продукции, выпускаемой Богдановичским огнеупорным заводом. Режим доступа: http://www.ogneupory.ru/fileadmin/user_upload/Katalog Алюмомагниевая шпинель АR-78_produkcii/Katalog.pdf, свободный. (Дата воззвания 26.05.2017 г.)


alliteracionnoe-vozrozhdenie.html
allyuvij-otlozheniya-sformirovannie-postoyannimi-vodnimi-potokami.html
almanah-polyarnaya-zvezda-s-tochki-zreniya-tipologii-periodiki-kursovaya-rabota.html